煤中全硫的測定方法—試驗步驟
在30mL瓷坩堝內稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣(1.00±0.01)g(稱準至0.0002g)和艾氏劑(3.2.1)2g(稱準至0.1g)，仔細混合均勻，再用1g(稱準至0.1g)艾氏劑覆蓋在煤樣上面。
將裝有煤樣的坩堝移入通風良好的馬弗爐中，在(1~2)h內從室溫逐漸加熱到(800~850)℃，
并在該溫度下保持(1~2)h。
將坩堝從馬弗爐中取出，冷卻到室溫。用玻璃棒將坩堝中的灼燒物仔細攪松、搗碎(如發現有未燒盡的煤粒，應繼續灼燒30min），然后把灼燒物轉移到400mL燒杯中。用熱水沖洗坩堝內壁，將洗液收入燒杯，再加入（100—150）mL剛煮沸的蒸餾水，充分攪拌。如果此時尚有黑色煤粒漂浮在液面上，則本次測定作廢。
用中速定性濾紙以傾瀉法過濾，用熱水清洗3次，然后將殘渣轉移到濾紙中，用熱水仔細清洗至少10次，洗液總體積約為（250—300）mL。
向濾液中滴入（2—3）滴甲基橙指示劑，用鹽酸溶液中和并過量2mL,使溶液呈微酸性。將溶液加熱到沸騰，在不斷攪拌下緩慢滴加氯化鋇溶液10mL，并在微沸狀態下保持約2h，溶液zui終體積約為200mL。
溶液冷卻或靜置過夜后用致密無灰定量濾紙過濾，并用熱水洗至無氯離子為止（硝酸銀溶液建言無渾濁）。
將帶有沉淀的濾紙轉移到已知質量的瓷坩堝中，低溫灰化濾紙后，在溫度為（800—850）℃的馬弗爐內灼燒（20—40）min，取出坩堝，在空氣中稍加冷卻后放入干燥器中冷卻到室溫后稱量。
每配制一批艾氏劑或更換其他任何一種試劑時，應進行2個以上空白試驗（除不加煤樣外，全部操作按本標準3.4進行），硫酸鋇沉淀的質量ji差不得不大于0.0010g，取算術平均值作為空白值。
1)全硫含量5%~10%時稱取0.5g煤樣，全硫含量大于10%時稱取0.25g煤樣